Kako sic prevleka izboljša oksidacijsko odpornost na ogljik？

OgljikIma odlične lastnosti, kot so nizka toplotna prevodnost, majhna specifična toplota in dobra visoko temperaturna toplotna stabilnost. Pogosto se uporablja kot toplotni izolacijski material v vakuumu ali zaščitni atmosferi in se pogosto uporablja v polprevodniškem polju. Vendar pa bo v okolju s temperaturo, višjo od 450 ℃, ogljikovo klobuk hitro oksidirano, kar bo povzročilo hitro uničenje materiala. Okolje za predelavo polprevodnikov je pogosto večje od 450 ° C, zato je še posebej pomembno izboljšati oksidacijsko odpornost na ogljik.

Zakaj izbratiSic prevleka?

Površinska prevleka je idealna metoda antioksidacije za izdelke iz ogljikovih vlaken. Antioksidacijski prevleki vključujejo kovinske prevleke, keramične prevleke, steklene prevleke itd. Med keramičnimi prevlekami ima SIC odlično visokotemperaturno oksidacijsko odpornost in dobro fizikalno in kemično združljivost z izdelki iz ogljikovih vlaken. Kadar se SIC oksidira pri visoki temperaturi, lahko SIO2, ki nastane na svoji površini, napolni razpoke in druge napake v prevleki in blokira prodor O2, zaradi česar je najpogosteje uporabljen material za prevleko v prevlekah iz ogljikovih vlaken.

Kako izvesti sic prevleko na ogljikovem filcu?

Sic prevleka je bila pripravljena na površini ogljikovih ogljikovih vlaken s kemičnim odlaganjem hlapov. Po ultrazvočnem čiščenju so pripravljeni ogljični klobuk za nekaj časa posušili na 100 ℃. Ogljikov klobuk se je segreval na 1100 ℃ v vakuumski cevni peči, z AR kot plinom za redčenje in H2 kot nosilni plin, ogrevani triklorometil siloksan pa je bil v reakcijsko komoro s pomočjo mehurčne komore. Načelo odlaganja je naslednje:

Pogl₃Shick (g) → sic (s) +3HCl (g)

Kako izgleda površina sic -ovega ogljika?

Za analizo fazne sestave ogljikovega filca sic smo uporabili D8 vnaprejšnji rentgenski difraktometer (XRD). Iz XRD spektra ogljikovega filca sic prevleke, kot je prikazano na sliki 1, obstajajo tri očitne difrakcijske vrhove pri 2θ = 35,8 °, 60,2 ° in 72 °, ki ustrezajo (111), (220) in (311) kristalnim ravninom β-SIC. Vidimo, da je prevleka, ki nastane na površini ogljikovega filca, β-SIC.

Slika 1 XRD spekter izklopa ogljika sic prevleke

Za opazovanje mikroskopske morfologije ogljikovega filca pred in po prevleki smo uporabili Magellan 400 skenirni elektronski mikroskop (SEM). Kot je razvidno iz slike 2, so ogljikova vlakna znotraj originalnega ogljikovega filca v debelini neenakomerni, kaotično porazdeljeni, z velikim številom praznin in nizko skupno gostoto (približno 0,14 g/cm3). Prisotnost velikega števila praznin in nizke gostote so glavni razlogi, zakaj se lahko ogljik čuti kot toplotni izolacijski material. Na površini ogljikovih vlaken znotraj prvotnega ogljikovega filca vzdolž osi vlaken je veliko število utorov, kar pomaga izboljšati trdnost vezi med prevleko in matrico. 

Iz primerjave slik 2 in 3 je razvidno, da so ogljikova vlakna znotraj ogljikovega klobuka prevlečena s sic prevlekami. SIC prevleke tvorijo majhni delci tesno zloženi, prevleke pa so enakomerne in goste. Tesno so vezani na matriko iz ogljikovih vlaken, brez očitnega luščenja, razpok in lukenj in ni očitnega razpokanja pri vezanju z matrico.

Slika 2 Morfologija ogljikovih filcev in enojnih ogljikovih vlaken pred nanosom

Slika 3 Morfologija ogljikovih klobukov in konca enojnih ogljikovih vlaken po prevleki

Kako se čuti oksidacijska odpornost ogljika sic prevleke?

Izvedli smo termogravimetrično analizo (TG) na običajnem ogljikovem filcu in sic prevleko ogljika. Hitrost ogrevanja je bila 10 ℃/min, pretok zraka pa 20 ml/min. Slika 4 je TG krivulja ogljikovega filca, kjer je slika 4A krivulja TG neobdelanega ogljikovega filca, slika 4B pa je TG krivulja ogljikovega filca Sic prevleke. Iz slike 4A je razvidno, da je vzorec, ki se ne bi oksidiral, po približno 600 ℃ oksidirali vzorec, ki se oksidira, po preseganju 600 ℃. Približno 790 ℃ je preostala masna frakcija vzorca 0, kar pomeni, da je bil popolnoma oksidiran. 

Kot je prikazano na sliki 4B, vzorec ogljikovega filca nima izgube mase, ko se temperatura dvigne s sobne temperature na 280 ℃. Pri 280-345 ℃ se vzorec začne postopoma oksidirati, hitrost oksidacije pa je relativno hitra. Pri 345-520 ℃ se napredek oksidacije upočasni. Približno 760 ℃ izguba mase vzorca doseže največ, kar je približno 4%. Pri 760-1200 ℃, ko se temperatura dvigne, se masa vzorca začne povečevati. To pomeni, da pride do povečanja telesne mase. To je zato, ker se sic na površini ogljikovih vlaken oksidira, da tvori SiO2 pri visoki temperaturi. Ta reakcija je reakcija povečanja teže, ki poveča maso vzorca.

Če primerjamo sliko 4a in slike 4b, je mogoče ugotoviti, da je bil pri 790 ℃ navadni ogljikov klobuk popolnoma oksidiran, medtem ko je stopnja izgube teže oksidacije vzorca ogljikovega filca Sic prevleka približno 4%. Ko se temperatura dvigne na 1200 ℃, se masa ogljika SiC prevleče zaradi nastajanja SiO2 nekoliko poveča, kar kaže na to, da lahko sic prevleka znatno izboljša visoko temperaturno oksidacijsko odpornost ogljikovega filca.

Slika 4 Tg krivulja ogljikovega filca

TheSic prevlekaUspešno pripravljeni na ogljik, ki ga čutijo kemično odlaganje hlapov, je enakomerno porazdeljeno, neprekinjeno, gosto zloženo in nima očitnih lukenj ali razpok. Sic prevleka je tesno vezana na substrat brez očitnih vrzeli. Ima zelo močno antioksidacijsko sposobnost.